1. Dodati fosfor pentoksid i refluksovati dok fosforni pentoksid ne požuti, a zatim ispariti pod zaštitom od dušika;.
2. Dodajte kalcijum hidrid i refluksujte šest do osam sati, a zatim isparite pod zaštitom azota;
3. Uklonite vodu iz molekularnog sita, sušite 4A molekularno sito na oko 300 stepeni 6-8 sati, ohladite ga na sobnu temperaturu pod zaštitom azota, dodajte u acetonitril pod zaštitom azota ili ostavite da stoji u suvom okruženju duže od 12 sati.
4. Dodajte silika gel ili molekularno sito tipa 4A da biste uklonili vodu u acetonitrilu, zatim dodajte kalcijum hidrid i mešajte dok se gasoviti vodonik više ne oslobađa. Na ovaj način može se ukloniti octena kiselina, ostavljajući samo tragove vode. Zatim destilirajte pri visokom omjeru refluksa, vodeći računa da spriječite ulazak vlage. U tu svrhu refluksujte na kalcijum hidridu. Također možete dodati 0.5%-1% fosfornog pentoksida u tikvicu za destilaciju kako biste uklonili većinu preostale vode. Treba paziti da se izbjegne prevelike količine fosfornog pentoksida, jer će formirati narandžasti polimer.
5. (1) Za prethodno uklanjanje vode prvo stavite acetonitril u posudu, dodajte 4A molekularno sito (osušeno molekularno sito) i zatvorite ga 12 sati.
(2) Destilacija. Sipajte rastvor nakon početnog uklanjanja vode u tikvicu sa okruglim dnom, dodajte odgovarajuću količinu fosfornog pentoksida i koristite rotor za magnetno mešanje. Destilirajte dok se boja fosfornog pentoksida više ne produbljuje (obično 5 do 6 sati). Otpustite otopinu u dozator (koristite sušilo za kosu za pranje boce koja sadrži otopinu). Nakon toga, boca u kojoj se nalazi otopina se zatvara i spaja na donji kraj dozatora. Nastavite sa zagrijavanjem da se destilira preostali rastvor, ostavljajući oko 100 ml. Ispari se. Napomena: rastvor treba da ključa tokom celog procesa.
(3) Skladištenje: Dodati destilovanu otopinu u suha molekularna sita, zatvoriti i čuvati dalje od svjetlosti.
6. Acetonitril se beskonačno miješa sa vodom i alkoholom i može formirati binarni azeotrop s vodom. Njegov sastav i azeotropna tačka su sledeći: Azeotropna tačka: 77 stepeni Celzijusa (101,33kpa), sadržaj acetonitrila 77% (W). Acetonitril je dehidriran. Pošto su acetonitril i voda beskonačno rastvorljivi jedno u drugom, i teško je dehidrirati acetonitril. Acetonitril i voda mogu formirati azeotrop, ali voda se ne može odvojiti. Za dalje rafiniranje, možete ga prvo osušiti bezvodnim kalcijum hloridom, a zatim dodati 0.5-1% pet puta nakon filtracije. Fosforov oksid (P2O5) se refluksira i zatim destiluje pod normalnim pritiskom. Ponavljajte ovu operaciju sve dok fosfor pentoksid (P2O5) više ne bude obojen, a zatim dodajte novootopljeni bezvodni kalijum karbonat (K2CO3) za destilaciju da biste uklonili tragove fosfornog pentoksida (P2O5).
7. Dodajte fosfor pentoksid (5-10g/V) u acetonitril, refluksirajte 2-3 dana, a zatim isparite kako biste uklonili većinu vode. Imajte na umu da se cijev za sušenje kalcijum hlorida treba dodati u cijev kondenzatora tokom refluksa. Pretjerano dodavanje fosfornog pentoksida treba izbjegavati jer to može dovesti do stvaranja narančastih polimera. Destiliranom acetonitrilu dodajte malu količinu kalijevog karbonata i ponovo ga destilirajte kako biste uklonili tragove fosfornog pentoksida, a zatim koristite kolonu za frakcioniranje za frakcioniranje. Veoma je problematičan, ali je relativno čist.
8. Prvo upotrijebite KMnO4 i K2CO3 za refluksiranje 8 sati, a zatim uparite u tikvicu s okruglim dnom koja sadrži P2O5. Refluksirajte još 5 sati, a zatim isparite.
